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分析定硫儀測試不穩定原因
在試驗過(guò)程中,就算我們按要求一步步認真做好,也難免會(huì )出現測試結果不準確的情況,有時(shí)電解池的熔板有灰或有黑色沉積物時(shí),會(huì )造成氣路堵塞,使測得結果偏低;電解池的指示電*也因長(cháng)期暴露在空氣中易受污染,因此電解池沒(méi)有及時(shí)清理干凈是其中一個(gè)原因。下面說(shuō)下其他測試不穩定原因有哪些?
1、煤樣制備質(zhì)量好壞影響硫分測定結果,煤樣制備的目的是將采集的煤樣,經(jīng)過(guò)破碎,混合和縮分等程序制備成有代表性分析用的煤樣。煤樣應按標準規定的制樣系統及時(shí)制備成分析煤樣,如果不按規程操作,如沒(méi)有按比例縮分,并使之達到空氣干燥狀態(tài),沒(méi)有磁鐵將煤樣中鐵屑吸去,沒(méi)有粉碎成小于0.2mm煤樣,都不會(huì )獲得全自動(dòng)定硫儀準確的測量結果,因此煤樣制備質(zhì)量好壞是要因。
2、測硫儀實(shí)驗室環(huán)境差,實(shí)驗室工作環(huán)境主要指實(shí)驗室溫度、濕度及試驗過(guò)程中排出的廢氣、廢渣對試驗環(huán)境的影響,工業(yè)分析中產(chǎn)生的氮氧化物和硫化物直接影響測硫結果的準確性,因此,一般測硫儀應放在有控制溫度、濕度和排氣裝置的單獨房間,實(shí)驗室只缺乏控制濕度的裝置,因此是非要因。
3、測硫儀的廢樣、標樣選擇不當,每次儀器開(kāi)機檢測前應先做一個(gè)廢樣,然后做標樣,標樣合格后,再做檢測樣。若所有標樣含硫量高而被測試樣含硫量低,由于校正系數的不符,會(huì )使測定結果產(chǎn)生誤差。因此,測硫儀的廢樣、標樣的選擇不當是要因。
4、試驗煤樣粒度大小不均勻,代表性不夠強;由于煤的粒度及灰分等都很不均勻,所以當樣品粒度大小不均勻時(shí),會(huì )造成測定結果的密度差。所以在制取分析樣品時(shí),須充分研磨過(guò)篩,以提高其均勻性。稱(chēng)取樣品要適量,且均勻攤平。取樣無(wú)代表性,造成結果偏離或測定值不穩定,因此煤樣粒度大小不均勻,代表性不夠強是要因。
5、測硫實(shí)驗過(guò)程規范性強,如果不按國標及規程操作,必然影響數據的準確性,并對智能測硫儀造成損壞,因此,沒(méi)有嚴格按國標進(jìn)行測硫是要因。系統復雜組成部件多,每個(gè)部件發(fā)生故障都會(huì )影響儀器的正常使用和數據的準確性,因此,測硫儀運行不穩定,系統時(shí)有故障是要因。
6、更換的部分儀器零部件質(zhì)量差,測硫儀的性能取決于整機的質(zhì)量,個(gè)別所更換的儀器零部件可能會(huì )影響到儀器的使用,但影響不大,而且可能通過(guò)進(jìn)貨檢驗時(shí)進(jìn)行避免,因此更換的部分儀器零部件質(zhì)量差是非要因。
7、化驗人員業(yè)務(wù)素質(zhì)的好壞,直接影響儀器設備的操作使用水平,影響儀器的使用效率和壽命,因此,化驗人員業(yè)務(wù)素質(zhì)的好壞是要因。電解池在分析工作中常用碘化鉀溴化鉀冰醋酸蒸餾水配置,保存在陰涼避光的地方。多次測定樣品后,電解液中有硫酸生成,也會(huì )使測定結果偏低。因此,電解液沒(méi)有定期更換是要因。