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影響定硫儀準確數據的問(wèn)題有哪些
在煤的全硫測定過(guò)程中,會(huì )出現一些影響測定數據準確性的問(wèn)題。判定數據不準確的原因是什么?雖然國家標準中提供了幾種檢測方法,但在煤炭化驗設備實(shí)際的檢測過(guò)程中仍存在一些問(wèn)題,會(huì )影響硫測量數據結果的準確性。通過(guò)分析庫侖法測定煤中總硫含量的影響因素,分析了煤中總硫含量測定中存在的問(wèn)題,總結出以下幾點(diǎn):
1、電解液的一般組成包括碘化鉀、溴化鉀、冰醋酸和蒸餾水。電解質(zhì)的PH值會(huì )在一定程度上影響硫的測量值。具體來(lái)說(shuō),當PH<1時(shí),煤樣會(huì )產(chǎn)生一些碘和溴。具體情況下,工作人員可以根據電解液的顏色變化和PH值變化來(lái)確定是否需要更換電解液。
2、電解質(zhì)放置時(shí)間誤差電解質(zhì)放置時(shí)間需要根據反應產(chǎn)生的項目進(jìn)行控制,時(shí)間越長(cháng)就會(huì )產(chǎn)生過(guò)量的碘,導致測量電解質(zhì)的電位值偏差。因此,在工業(yè)分析儀器正式測試時(shí),工作人員應使用2-3個(gè)廢液樣本進(jìn)行測試,以調整整個(gè)電解質(zhì)測試系統的動(dòng)態(tài)平衡。當實(shí)驗需要長(cháng)時(shí)間停止時(shí),應根據時(shí)間的長(cháng)短選擇是否重新燃燒一定數量的廢樣品,避免試驗結果的偏差。
3、測硫儀廠(chǎng)實(shí)驗員在用催化劑燃燒煤樣時(shí),只要溫度達到800℃~900℃,其中所含的硫和硫化物就會(huì )完全分解。硫酸鹽化學(xué)性質(zhì)穩定,需要在1100℃~1200℃分解。因此,工人需要得到完整的硫形態(tài),硫分解應采用不同的方式,催化劑可以促進(jìn)多種形式硫的分解。
4.氣體流量的控制對總硫的測定結果有重要影響。當煤樣在燃燒管中燃燒時(shí),如果氣體流量超過(guò)固定值,燃燒管中的煤就不能完全燃燒,導致所提取的硫含量降低,檢測結果就會(huì )偏低。當氣體流量較小時(shí),電解池的攪拌會(huì )導致元素分離,降低測量值。控制煤樣燃燒溫度是必要的,煤樣在高溫、氧氣充足的條件下會(huì )形成各種形式的氧化物。這些氣體很容易與空氣中的濕氣結合形成其他化合物。由于煤樣燃燒后剩下的項目會(huì )產(chǎn)生水樣,會(huì )影響硫的提取結果,所以硫的測定結果也會(huì )有偏差。
5.在硫測量過(guò)程中,需要對整個(gè)實(shí)驗過(guò)程的氣密性進(jìn)行控制。