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如何對微機定硫儀進(jìn)行校準和調試
儀器采用SDS616庫侖硫計,按照GB/T214-2007《測定煤中總硫》庫侖滴定法。實(shí)驗開(kāi)始前的準備工作有控制儀器溫度,檢查氣路和氣流量,清潔電解槽電極,更換電解液等。那么儀器該如何校準和調試呢?鶴壁精博科技有限公司技術(shù)人員做了如下解答。
1、接通煤炭化驗設備定硫儀電源,燃燒爐溫,當爐溫達到900℃—1000℃時(shí),儀器會(huì )自動(dòng)啟動(dòng)電磁泵,將通風(fēng)管和燒結玻璃熔化板烘干。
2、配制電解質(zhì):稱(chēng)取碘化鉀5克,溴化鉀5克,溶解于250-300ml蒸餾水中,再加10ml冰醋酸即可。
3、添加電解液:打開(kāi)電解池上方的橡膠塞,加入電解液。
4、啟動(dòng)攪拌器,緩慢調整轉速至合適轉速。攪拌速度應快一點(diǎn),一般在500轉左右,不能調得太快太快就會(huì )不同步,遇到不同步時(shí),應將轉速調到較小,如電機停止,再重新調整。先制作1-2個(gè)廢樣品,等待電解質(zhì)平衡
5、樣品稱(chēng)重前應盡可能樣品瓶的樣品混合均勻,把手樣品瓶的頂部覆蓋,手腕從上到下做圓周運動(dòng),瓶子的樣品不動(dòng)搖,或者打開(kāi)瓶蓋與樣品勺子混合樣本。充分混合樣品是保證結果準確性和準確性的關(guān)鍵。
6、石英艇重量約為50mg的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷船放入石英艇,放好樣品重量,按下啟動(dòng)按鈕,整個(gè)試驗過(guò)程由計算機控制,按預先編寫(xiě)的程序執行。在500℃下停留45秒,此時(shí)儀表顯示約1050℃停止4分45秒。樣品燃燒后,自動(dòng)進(jìn)行庫侖滴定。當石英船和瓷船回到原來(lái)位置時(shí),打印機打出結果,測試完成。
7、試驗完畢后,同時(shí)關(guān)閉儀器,釋放電解液,用蒸餾水清洗電解槽。
8、電解液可反復使用,使用時(shí)間長(cháng)短根據重復使用次數和樣品硫含量而定。但每次測試前應測定1-2次,使電解質(zhì)中碘-碘離子電偶的電極電位校正到儀器要求的值。一般電解質(zhì)pH值在1-3級時(shí),可以使用,但pH值小于1時(shí),應重新配制電解質(zhì)。
9、試驗應持續進(jìn)行。如果間隔較長(cháng),應在測試前將廢樣品焚燒。