解析定硫儀使用中出現的問(wèn)題

       煤中硫含量的測定是煤炭行業(yè)中測定煤質(zhì)的一項重要工作。測量煤炭硫含量要用定硫儀來(lái)確定，定硫儀又稱(chēng)測定儀，主要有智能化、微電腦型、集成化、分體型、高精度等規格。測量精度和要求符合國家標準GB/T214-1996的規定。實(shí)驗室技術(shù)人員在使用中避免不了會(huì )出現一些小問(wèn)題。今天我們廠(chǎng)家技術(shù)部就來(lái)解析該儀器常見(jiàn)問(wèn)題及處理方法。

　　1.空氣凈化裝置:包括流量計、兩根玻璃管、氣泵和連接膠管。

　　(1)流量計：其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連，可能是干燥管內的硅膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩，或調節不到規定流量；其內部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入灰塵和水分結合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩或無(wú)法調節；其本身的損壞如內部氣路密閉不嚴，針形閥也造成流量不可調節或不穩定。

　　(2)玻璃管:其下端兩端應填充脫酯棉。蓋上上下氣孔，使管內內容物不會(huì )吸入連接管，堵塞氣路。如果自身有小裂縫，采用專(zhuān)用膠密封，一旦全部硅膠變色，要及時(shí)更換。

　　(3)氣泵:其原理是內部電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮小碗作往復運動(dòng)，產(chǎn)生氣動(dòng)力。其出現故障一般是兩皮小碗破碎所致。當皮小碗破碎時(shí)，泵送力下降，表現為流量計浮子一直下降，流量不穩定。

　　(4)膠管:容易老化，導致系統漏氣，流量不穩定。

　　上述故障的性能相同。煤炭化驗設備實(shí)驗員在每次試驗中進(jìn)行的撿漏工作都是針對它們的(當然也包括電解池)，反映在樣品結果上，使得測定結果不穩定，上下波動(dòng)、忽高忽低。

　　2.電解池

　　(1)電解池上蓋應擰緊，密封圈應老化，各進(jìn)、出口孔處應打開(kāi)膠水，均為漏風(fēng)原因。

　　(2)電解池中有四個(gè)電極片，其中兩個(gè)小電極的一組為指示電極，兩個(gè)大電極的一組為電解電極。指示電極起感應液滴和控制電解電極滴定的作用。如果任何一個(gè)電極失效，實(shí)驗就不能進(jìn)行。所以一定要保證四極表面清潔，其封膠一定不能開(kāi)裂。

　　如果指示電極與其引線(xiàn)斷開(kāi)(如密封膠開(kāi)裂時(shí))，則電解電極將繼續電解，不能停止。當電解液發(fā)紅時(shí)，屏幕計數很快(即使沒(méi)有放煤樣)，表面粘污也有這樣一種現象:如果電極與其引線(xiàn)斷開(kāi),電解液會(huì )變得很白,但屏幕不計數,相當于電解關(guān)閉。表面粘污是表現為電解延遲,也就是說(shuō),電解液時(shí)突然打開(kāi)非常白,嚴重低,測量結果不穩定。

　　處理方法:對有污物的表面，可做清潔處理。如果開(kāi)膠斷裂,去除殘留的膠,把塑料管與極片,其內壁清潔,更換腐蝕導致的重焊接,封膠即可。

　　(3)電解池出口機器插頭和插座,氧化、寬松造成的故障現象和極片污染或開(kāi)路一樣,可以鍍上一層薄薄的焊錫,去除氧化層增加插頭和插座悶、也可以直接焊接到機器的對應點(diǎn)。

　　3.攪拌器:其原理是利用旋轉磁場(chǎng)帶動(dòng)電解池內的磁攪拌棒旋轉。如果攪拌器磁場(chǎng)減弱或電機轉速減慢，攪拌器轉速也會(huì )相應減慢。攪拌棒磁力減退是造成攪拌失步的常見(jiàn)原因。可更換或對其充磁。攪拌速度越快，越有利于二氧化硫水合物的均勻滴定。攪拌速度低也是測定結果不理想的原因之一。如果攪拌器在實(shí)驗中停止工作，就會(huì )發(fā)生過(guò)電解現象。

　　4.燃燒爐的部分:

　　(1)熱電偶的正確安裝非常重要。往下插入硅碳管，然后回退2mm。離儀表顯示值較遠的實(shí)際溫度已緩慢上升到低于設定溫度(實(shí)際爐溫已達到)，或到設定溫度時(shí)，控制精度較差，在溫度控制點(diǎn)上下幾十或上百度的波動(dòng):即使熱電偶碰到硅管上,高溫時(shí),會(huì )有一個(gè)從硅管泄漏電流到機器,使顯示溫度的波動(dòng),甚至向下出現負溫度,嚴重的擊壞儀器溫度電路的一部分。異常溫度、高溫(1050℃)遠遠高于這一現象是:看爐膛的室是不正常的紅色,但是已經(jīng)蒼白,常常導致石英舟和異徑管粘連,嚴重燒彎異徑管,減速器和硅管粘附現象,如果煤炭樣本,發(fā)現了來(lái)自煤灰熔體在瓷船不能刮,可視實(shí)際情況調整熱電偶位置或調整設定溫度。如果熱電偶連接不正確或內部電路開(kāi)路，儀器顯示1，表示超量程:如果熱電偶短路，儀器始終顯示室溫。

　　(2)異徑管是試樣的密封燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的全部SO2氣體在氣泵的作用下進(jìn)入電解池。如果它有裂紋或斷裂，就會(huì )引起硫磺氣體逸出，使測量結果嚴重偏低和不穩定。異徑管處于高溫下，且隱藏在爐體內，所以斷裂相對隱蔽。如感覺(jué)異常，松開(kāi)爐口處的緊固螺釘，拔出檢查。

　　(3)硅管調試時(shí)，以10Ω為基本值。如果電阻值過(guò)大或過(guò)小，加熱電流都會(huì )減小，自然老化后電阻值會(huì )變大。其表現為加熱時(shí)間變長(cháng)或溫度無(wú)法設定:此時(shí)爐流模擬顯示燈無(wú)法達到9燈或10燈位置。處理辦法更換為好，測定時(shí)可以測出其電阻值。